Novel method to measure deformation stress at high pressure and temperature

Titelangaben

Dolinschi, Jonathan:
Novel method to measure deformation stress at high pressure and temperature.
2025 . - VII, 254 S.
( Dissertation, 2024 , Universität Bayreuth, Bayreuther Graduiertenschule für Mathematik und Naturwissenschaften - BayNAT )

Volltext

	Format: PDF Name: diss.pdf.pdf Version: Veröffentlichte Version Verfügbar mit der Lizenz Creative Commons BY 4.0: Namensnennung
	Download (16MB)

Abstract

High pressure and temperature deformation experiments, which require deviatoric stress measurements to be made as a function of sample strain rate, are important for determining the rheological properties of mantle rocks, which control plate motions and mantle convection. Classical deformation devices only operate at pressures up to 2 GPa. Large volume presses (LVP) can be used to deform rocks at higher pressures, but stresses must then be determined from the analysis of the distortion of powder X-ray diffraction (XRD) Debye rings, which not only requires a synchrotron X-ray source but results in large uncertainties and low sensitivity. This thesis describes the development, design, and testing of a novel method of stress determination in the LVP, which uses piezoelectric single crystal disks. A piezoelectric disk is placed in the deformation column of a 10 mm cubic LVP assembly with electrodes attached to the opposing faces. When the assembly is deformed at high pressure in a six ram multianvil press, the force applied to the crystal can be determined from the resulting piezoelectric charge. Using the area of the piezoelectric crystal and measured force, the deviatoric stress can be calculated. Piezoelectric crystals exhibit an Arrhenius-like decrease in electrical resistivity with increasing temperature, due to charge leakage. To mitigate this, the design incorporates several strategies: a large temperature gradient in the assembly to maintain low crystal temperatures during heating with an offset furnace, heating electrodes placed at a 90° angle to deformation direction to reduce ripple noise and keep the hot electrodes distant, a diamond heat sink between the piezoelectric crystal, and anvil and single crystal MgO surrounding the crystal to limit grain boundary conduction. The assembly has been tested at pressures between 1–7 GPa and temperatures of 25–1300 K. Initial experiments with α-quartz revealed excessive voltage drift during heating and anomalous charge reversals during deformation that can be attributed to ferrobielastic twinning driven by deviatoric stress. The critical switching stress is 400 MPa at 300 K and below 100 MPa at 473 K. Among quartz-structured materials, the critical switching stress should be inversely proportional to the magnitude of the S14 elastic compliance coefficient. To address these issues, Ca3TaGa3Si2O14 (CTGS) was used to replace α-quartz in the assembly. CTGS exhibits significantly higher electrical resistance across all temperatures and does not undergo ferrobielastic switching. Literature data at 1 bar confirms that the S14 for α-quartz is 70 times larger than that for CTGS. To test the accuracy of piezoelectric stress determinations, deformation experiments were performed on San Carlos olivine at the P61B beamline of the DESY synchrotron at 1–7 GPa and 600–1300 K. Stress determinations were also made by examining the distortion of sample XRD Debye rings. This results in a substantial spread in stress determination, however, depending on which reflections from lattice planes are examined. For San Carlos olivine, for example, stresses in some cases ranged between -2 to 4 GPa when 23 different lattice places were considered. The average XRD stress was found to be in good agreement with the piezoelectric-derived stress. However, whereas XRD cannot resolve stresses below 0.1 GPa and has uncertainties of ±0.1 GPa, the piezoelectric method is sensitive to stresses as low as 0.01 GPa with an 18.5% uncertainty. One experiment revealed a ferrobielastic switch in CTGS. Four compression deformation experiments entered the steady state creep regime, which allowed parameters for a unified exponential flow law to be calculated, that agreed well with the range of previous literature values. Piezoelectric and XRD-calculated stresses were also in good agreement for room temperature deformation measurements made on Mg-Al spinel and MgO samples. Deformation experiments were also performed on single crystals of MgO and forsterite between 1.5–3.0 GPa and 600–1300 K, with stresses measured only with the piezoelectric method. The experiments that reached creep regime were analyzed using the power law creep equation. The activation energies (E*), 67 kJ/mol for forsterite, 77 kJ/mol for MgO, fit within the range of literature values. However, the activation volumes, 6.5 cm3/mol for forsterite, 9.9 cm3/mol for MgO, are larger than reported values from XRD measurements. To determine the effect of pressure on the S14 of CTGS and to determine its mechanical stability according to the Born stability criteria, Brillouin spectroscopy measurements were performed on CTGS in a diamond anvil cell (DAC) up to 10 GPa. The CTGS S14 value is average 5.5×10 5GPa-1 compared to α-quartz, 2.1×10-3 GPa-1, across the experimental pressure range, only surpassing it above 8 GPa. Additionally, the Born stability criteria were violated only at 104 GPa, indicating that CTGS is exceptionally stable, unlike α-quartz, which undergoes amorphization by 35 GPa. This novel assembly and stress determination method will allow deformation experiments at pressures relevant to the Earth’s mantle to be performed with a higher accuracy than XRD measurements and without the need of a synchrotron facility.

Abstract in weiterer Sprache

Deformationsversuche bei hohem Druck und hoher Temperatur, bei denen die deviatorischen Spannungsmessungen als Funktion der Probenverformungsgeschwindigkeit durchgeführt werden, sind wichtig, um die rheologischen Eigenschaften von Mantelgesteinen zu bestimmen, die die Plattenbewegungen und die Mantelkonvektion steuern. Klassische Deformationsgeräte arbeiten nur bei Drücken bis zu 2 GPa. Großvolumenpressen (LVP) können verwendet werden, um Gesteine bei höheren Drücken zu verformen, aber die Spannungen müssen dann aus der Analyse der Verzerrung von Pulver-Röntgenbeugungs-Debye-Ringen (XRD) bestimmt werden, was nicht nur eine Synchrotron-Röntgenquelle erfordert, sondern auch große Unsicherheiten und eine geringe Empfindlichkeit mit sich bringt. Diese Dissertation beschreibt die Entwicklung, das Design und die Prüfung einer neuartigen Methode zur Spannungsbestimmung in der LVP, die piezoelektrische Einkristallscheiben verwendet. Eine piezoelektrische Scheibe wird in die Deformationssäule einer 10 mm kubischen LVP-Anordnung mit an den gegenüberliegenden Flächen angebrachten Elektroden eingesetzt. Wenn die Anordnung unter hohem Druck in einer Sechs-Stempel-Presse verformt wird, kann die auf den Kristall ausgeübte Kraft aus der resultierenden piezoelektrischen Ladung bestimmt werden. Unter Verwendung der Fläche des piezoelektrischen Kristalls und der gemessenen Kraft kann dann die deviatorische Spannung berechnet werden. Piezoelektrische Kristalle zeigen mit zunehmender Temperatur aufgrund von Ladungsverlusten einen Arrhenius-ähnlichen Rückgang des elektrischen Widerstands. Um dies zu mindern, beinhaltet das Design mehrere Strategien: ein großes Temperaturgefälle in der Anordnung, um niedrige Kristalltemperaturen während des Heizens mit einem versetzten Ofen aufrechtzuerhalten, Heizelektroden, die in einem Winkel von 90° zur Deformationsrichtung angeordnet sind, um Rauschstörungen zu reduzieren und die heißen Elektroden fernzuhalten, ein Diamant-Wärmeleiter zwischen dem piezoelektrischen Kristall und dem nächstgelegenen Stempel sowie Einkristall-MgO um den Kristall, um die elektrische Leitung an Korngrenzen zu minimieren. Die Anordnung wurde bei Drücken zwischen 1–7 GPa und Temperaturen von 25–1300 K getestet. Erste Experimente mit α-Quarz zeigten während des Heizens eine übermäßige Spannungsdrift und anomale Ladungsumkehrungen während der Verformung, die auf ferroelastische Zwillingsbildung durch deviatorische Spannung zurückgeführt werden können. Die kritische Umkehrspannung beträgt 400 MPa bei 300 K und unter 100 MPa bei 473 K. Unter den Quarz-strukturierten Materialien sollte die kritische Umkehrspannung umgekehrt proportional zur Größe des S14-Elastizitätsmoduls sein. Um diese Probleme zu lösen, wurde Ca3TaGa3Si2O14 (CTGS) verwendet, um α-Quarz in der Anordnung zu ersetzen. CTGS zeigt über alle Temperaturen hinweg einen deutlich höheren elektrischen Widerstand und unterliegt keinem ferroelastischen Verhalten. Literaturdaten bei 1 bar bestätigen, dass das S14 für α-Quarz 70-mal größer ist als das für CTGS. Um die Genauigkeit der piezoelektrischen Spannungsbestimmungen zu testen, wurden Deformationsversuche an San Carlos-Olivin an der P61B-Strahllinie des DESY-Synchrotrons bei 1–7 GPa und 600–1300 K durchgeführt. Spannungsbestimmungen wurden auch mithilfe der elastischen Verzerrung von XRD-Debye-Ringen durchgeführt. Dies führt jedoch zu einer erheblichen Streuung der Spannungsbestimmung, abhängig davon, welche Gitterebenen untersucht werden. Bei San Carlos-Olivin beispielsweise reichten die Spannungen in einigen Fällen zwischen -2 und 4 GPa, wenn 23 verschiedene Gitterebenen betrachtet wurden. Die durchschnittliche XRD-Spannung stimmte gut mit der piezoelektrisch abgeleiteten Spannung überein. Während XRD jedoch keine Spannungen unter 0,1 GPa auflösen kann und Unsicherheiten von ±0,1 GPa aufweist, ist die piezoelektrische Methode empfindlich gegenüber Spannungen von bis zu 0,01 GPa mit einer Unsicherheit von 18,5 %. Ein Experiment zeigte einen ferroelastischen Übergang in CTGS. Vier Kompressionsverformungsexperimente erreichten den stationären Kriechbereich, was die Berechnung von Parametern für ein einheitliches exponentielles Fließgesetz ermöglichte, die gut mit dem Bereich vorheriger Literaturwerte übereinstimmten. Piezoelektrische und XRD-berechnete Spannungen stimmten auch bei Raumtemperaturverformungsmessungen an Mg-Al-Spinel- und MgO-Proben gut überein. Deformationsversuche wurden auch an Einkristallen von MgO und Forsterit zwischen 1,5 – 3,0 GPa und 600–1300 K durchgeführt, wobei die Spannungen nur mit der piezoelektrischen Methode gemessen wurden. Die Experimente, die den Kriechbereich erreichten, wurden unter Verwendung der Kriechgleichung des Potenzgesetzes analysiert. Die Aktivierungsenergien (E*), 67 kJ/mol für Forsterit, 77 kJ/mol für MgO, liegen innerhalb des Bereichs der Literaturwerte. Die Aktivierungsvolumina, 6,5 cm3/mol für Forsterit, 9,9 cm3/mol für MgO, sind jedoch größer als die berichteten Werte aus XRD-Messungen. Um den Effekt des Drucks auf das S14 von CTGS zu bestimmen und seine mechanische Stabilität nach den Born-Stabilitätskriterien zu überprüfen, wurden Brillouin Spektroskopiemessungen an CTGS in einer Diamant-Stempelzelle (DAC) bis zu 10 GPa durchgeführt. Der CTGS S14-Wert beträgt im Durchschnitt 5,5×10-5 GPa-1 im Vergleich zu α Quarz, 2,1×10-3 GPa-1, über den gesamten experimentellen Druckbereich und übertrifft ihn nur bei über 8 GPa. Zusätzlich wurden die Born-Stabilitätskriterien erst bei 104 GPa verletzt, was darauf hindeutet, dass CTGS außergewöhnlich stabil ist, im Gegensatz zu α-Quarz, der bei 35 GPa amorph wird. Diese neuartige Anordnung und Methode zur Spannungsbestimmung ermöglicht Deformationsversuche bei Drücken, die für den Erdmantel relevant sind, mit höherer Genauigkeit als XRD-Messungen und ohne die Notwendigkeit einer Synchrotronanlage.