Piezoelektrische Vielschichtaktoren mit kupferbasierten Innenelektroden

Titelangaben

Denneler, Stefan:
Piezoelektrische Vielschichtaktoren mit kupferbasierten Innenelektroden.
Aachen : Shaker Verlag , 2012 . - X, 152 S. - (Bayreuther Beiträge zu Materialien und Prozessen ; 2 )
ISBN 978-3-8440-0747-3
( Dissertation, 2011 , Universität Bayreuth, Fakultät für Ingenieurwissenschaften)

Volltext

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Abstract

Das Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung der maßgeblichen Einflussfaktoren auf die Herstellung von piezoelektrischen Vielschichtaktoren mit kupferbasierten Innenelektroden. Beginnend mit der Analyse des Zersetzungsverhaltens der organischen Schlickerbestandteile wurden schrittweise die Einflussfaktoren bei der Entbinderung analysiert. Hierzu zählte der Einfluss der oxidkeramischen Partikel und der Elektrodenschicht auf die Zersetzungsreaktion in unterschiedlichen Atmosphären. Die gewonnenen Erkenntnisse über die Kinetik der Zersetzungsreaktionen wurden anschließend genutzt, um ein Temperaturprofil für die Entbinderung von größeren Bauteilen abzuleiten. Nach dem festgelegten Temperaturprofil wurde anschließend der Einfluss der Entbinderungsatmosphäre auf den Erfolg bei der Entbinderung von Laminaten mit und ohne Innenelektroden bestimmt. Zur Herstellung von Vielschichtaktoren wurden unterschiedliche kupferbasierte Elektrodenpasten eingesetzt. Diese unterschieden sich in ihren Partikelgrößen und besaßen unterschiedliche Beschichtungen zum Schutz vor Oxidation. Nach der Entbinderung der Laminate in einer wasserdampfhaltigen Stickstoffatmosphäre wurden die Laminate mit Elektroden hinsichtlich Oxidation der Paste und Delamination des Verbundkörpers bewertet. Die stabilsten Laminate mit einem Restkohlenstoffgehalt von 500 ppm wurden nach der Entbinderung in einer Kupferkapsel ebenfalls in wasserdampfhaltigem Stickstoff zwei Stunden bei einer Temperatur von 950 °C gesintert. Das schmale Prozessfenster zur Koexistenz von metallischem Kupfer und PZT-Keramik konnte durch die Verwendung der Kupferkapsel eingehalten werden. Die hergestellten Aktoren wurden nach der Sinterung kontaktiert und elektromechanisch charakterisiert sowie mit Referenzbauteilen mit Elektroden aus Silber-Palladium (AgPd5) und mit Laminaten ohne Elektroden verglichen. Bei der Charakterisierung der Bauteile zeigte sich, dass die Aktoren mit einer silberbeschichteten Kupferinnenelektrode durchaus die Eigenschaftswerte der Referenzbauteile mit AgPd-Elektroden erreichten. So erzielten die Aktoren mit 20 Innenelektroden und einer Schichtdicke von 85 μm nach der Sinterung bei 950 °C Piezokoeffizienten d33* von bis zu 390 pm/V. Damit wurden die in der Literatur bekannten Dehnungswerte von Randall et al. an einer Versuchskeramik erreicht. Allerdings wiesen die im Labormaßstab hergestellten Aktoren mit Kupferinnenelektroden eine größere Streuung ihrer Eigenschaftswerte auf. Das Gefüge war deutlich inhomogener als bei in Luft gesinterten Bauteilen. Es trat auch Riesenkornwachstum auf. Dieses Verhalten wurde anschließend systematisch untersucht. Dabei wurden die Einflüsse durch die Sinteratmosphäre und die Anwesenheit des Kupfers zunächst getrennt betrachtet. Die Zusammensetzung der PZT-Keramik wurde so gewählt, dass sich während der Sinterung bei niedrigen Sauerstoffpartialdrücken die Defekte durch Fremddotierung und durch die resultierenden Blei- und Sauerstoffleerstellen kompensierten. In den Versuchen an Tabletten konnte nachgewiesen werden, dass es im Falle einer Oxidation des Kupfers zu einer Dotierungswirkung in der PZT-Keramik und auch zu einem veränderten Verdichtungsverhalten wie auch Kornwachstum kommen kann. Hierzu wurde ein Modell zu den Sintervorgängen bei der Aktorherstellung vorgestellt, das die Bildung einer Schmelzphase beinhaltet, die sowohl die Verdichtung der Keramik unterstützt als auch zu einem abnormalen Kornwachstum führt. Diese Flüssigphase Cu2O·PbO bildet sich vornehmlich bei niedrigen Sauerstoffpartialdrücken und tritt daher nur bei den Sinterungen unter den für Aktoren mit Kupferinnenelektroden erforderlichen Prozessbedingungen auf. Ein Teil des Kupferoxids kann je nach Sinteratmosphäre in die PZT-Keramik eingebaut werden und dadurch die piezoelektrischen Eigenschaften beeinflussen. Durch die Kombination der beiden Einflüsse konnte das Eigenschaftsprofil der Aktoren mit Innenelektroden aus Kupfer begründet werden.

Abstract in weiterer Sprache

The aim of this work was to investigate the key factors influencing the production of piezoelectric multilayer actuators with copper-based inner electrodes. Starting with the analysis of the decomposition behavior of the organic slurry components, the factors influencing the debinding process were analyzed step by step. This included the influence of the oxide ceramic particles and the electrode layer on the decomposition reactions in different atmospheres. The knowledge gained about the kinetics of the decomposition reactions was then used to derive a temperature profile for the debinding of larger components. The influence of the debinding atmosphere on the success of the debinding of laminates with and without internal electrodes was then determined according to the defined temperature profile. Different copper-based electrode pastes were used to produce multilayer actuators. They differed in their particle sizes and had different coatings to protect against oxidation. After debinding the laminates in nitrogen atmospheres with defined water vapor contents, the laminates with electrodes were evaluated with regard to oxidation of the paste and delamination of the composites. The most stable laminates with a residual carbon content of 500 ppm were sintered after debinding in a copper capsule also in nitrogen containing water vapor for two hours at a temperature of 950 °C. The narrow process window for the coexistence of metallic copper and PZT ceramic was maintained by using the copper capsule. After sintering, the manufactured actuators were contacted and electromechanically characterized and compared with reference components with electrodes made of silver-palladium (AgPd5) and with laminates without electrodes. The characterization of the components showed that the actuators with a silver-coated copper inner electrode achieved the values of the reference components with AgPd electrodes. The actuators with 20 inner electrodes and a layer thickness of 85 μm achieved piezo coefficients d33* of up to 390 pm/V after sintering at 950 °C. The strain values that are known from Randall et al. were thus achieved for a test sample. However, the actuators produced on a laboratory scale with copper inner electrodes exhibited a greater scatter in their values. The microstructure was significantly more inhomogeneous than that of components sintered in air. Giant grain growth also occurred. This behavior was then systematically investigated. The influences of the sintering atmosphere and the presence of copper were initially considered separately. The composition of the PZT ceramic was selected so that during sintering at low oxygen partial pressures, the defects were compensated for by external doping and by the resulting lead and oxygen vacancies. In the tests on tablets, it was demonstrated that in the event of copper oxidation, a doping effect may occur in the PZT ceramic as well as a change in compaction behavior and grain growth. For this purpose, a model of the sintering processes during actuator production was presented. It includes the formation of a molten phase that both supports the densification of the ceramic and leads to abnormal grain growth. This liquid phase Cu2O-PbO forms primarily at low oxygen partial pressures and therefore occurs only during sintering under the process conditions required for actuators with copper inner electrodes. Depending on the sintering atmosphere, parts of the copper oxide can be incorporated into the PZT ceramic and thus influences the piezoelectric properties. By combining these two influences, it was possible to establish the property profile of the actuators with copper inner electrodes.